实验九从茶叶中提取咖啡因

2022-03-27 21:03:29热度:109°C

一、实验目的

1、利用索式提取器从茶叶中提取有效成分咖啡因;

2、掌握索式提取器的使用原理和方法;

3、掌握升华的操作方法;

4、进一步熟悉蒸馏的基本操作。

二、实验原理

      本实验以乙醇为溶剂,利用索式提取器提取茶叶中的咖啡因,

将溶剂蒸除获得咖啡因粗品,再利用咖啡因可升华的性质,进一

步将其提纯。

三、实验所需仪器和药品

所需仪器:圆底烧瓶(100 mL)、蒸发皿、索式提取器、粗蒸馏装置;

所需药品:茶叶末、乙醇、生石灰粉

四、实验步骤

1、将10 g 茶叶末用滤纸包成圆筒状,滤纸包的高度不能高于索式提取器的虹吸管;滤纸包上、下不能使茶叶漏出;上面折成凹型,以保证回流液能够均匀地浸润被提取物;

2、向圆底烧瓶中倒入95%乙醇 80mL,加入1~2粒沸石,安装好索式提取器,加热回流;

3、当索氏提取器中的乙醇液面升高至虹吸管的高度,此时将发生虹吸现象(如下图所示),待虹吸三次后,将装置改为粗蒸馏装置,加热蒸除大部分的乙醇(约60 mL),并将乙醇液倒回原瓶回收;

4、将反应瓶中蒸馏剩余的少量液体倒入蒸发皿中,拌入3~4 g生石灰粉,将蒸发皿置于铁圈上,边搅拌边用酒精灯小火加热,蒸除剩余的乙醇使水分全部除去; 注意:小火加热,必要时移开酒精灯(间歇加热),避免酒精燃烧损失产品!

拌干后蒸发皿中为浅灰绿色粉末,如下图所示:

5、取一玻璃漏斗和滤纸,玻璃漏斗颈部放一小团棉花,将玻璃漏斗倒扣在滤纸上,以玻璃漏斗的直径为界在滤纸上扎若干小孔,将滤纸和玻璃漏斗置于蒸发皿上; 

6、将上述装置继续用酒精灯加热,当滤纸或漏斗内部出现白色针状结晶时,暂停加热,稍冷后,揭开漏斗和滤纸,仔细将附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体刮下;在结果与讨论中描述性状,完成实验报告。

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