微波提取茶叶中咖啡因工艺的研究.pdf
2021-02-23 21:07:42热度:231°C
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茶叶中咖啡因的含量为1%~4%,是医用咖啡因重要来源。目前咖啡因的提取有多种方法,如水提法,醇提法,升华法以及其他有机溶媒提取法。微波提取是指在天然植物有效成分的提取过程中进人微波场,利用微波场的特性和优点来强化有效成分浸出的新型提取方法网。与传统溶剂提取法相比,微波提取技术具有作用时间短、速度快、提取效率高、节能等显著特点。本文对茶叶中咖啡因的微波提取工艺进行了研究。
1仪器及材料
1.1仪器设备
XH一100B型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪;756MC分光光度计(上海)。
1.2材料
茶叶(市售);乙醇(分析纯)。
2方法
2.1茶叶中咖啡因的提取
2.1.1提取工艺流程
原料一粉碎一加人溶剂一微波处理一过滤一离心一粗提液一测定吸光度值
2.1.2最佳提取方法试验设计
采用索氏提取和微波提取两种方法,对茶叶中的咖啡因进行提取。
2.1-3工艺参数的筛选——单因素试验
2.1.3.1微波功率的筛选
称取5g茶叶,加人80mL50%乙醇,配制5份相同混合液,将混合液放置于微波炉中,设定温度为90℃的条件,改变功率(200W、300W、400W、500W、600W)微波10min,测定不同微波功率下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.2微波时间的筛选
称取5g茶叶,加人80mLS0%乙醇,配制5份相同混合液,将混合液放置于微波炉中,在设定温度为9O℃,微波功率为500W的条件下,微波加热不同的时间(13min、14min、15min、16min),测定不同微波时间条件下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.3微波温度的筛选
称取5g茶叶,加人80mL50%乙醇,配制6份相同混合液,将混合液放置于微波炉中,设定微波时间为14min,功率为500W,改变微波设定温度(120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃)测定不同微波温度下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.4料液比的选择
称取6份5g茶叶,分别按料液比1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:16加入5O%乙醇,设定微波时间为14min,功率为500W,微波温度为180℃的条件下进行微波处理,测定不同料液比下提取液的吸光度值Am。
2.1.4最佳姗二艺参数的确定——正交试验(见表1)
表1正交试验设计方案
2.2咖啡因含量的测定
咖啡因属于国家限制性试剂,因此本试验采用传统的方法对于提取液进行蒸馏升华操作,得到咖啡因结晶,并以此来计算产率。
3结果与分析
3.1提取方法的选择(见表2)
表2不同提取方法对浸提效果的影响
从表2可以看出,微波+乙醇提取效果最好,采用微波与乙醇作为最佳提取工艺组合。
3.2提取咖啡因的单因素试验
3.2.1微波功率对于提取效果的影响
在料液比1:8、50%乙醇、温度为180℃的条件下微波加热14arin,测得微波功率对于提取效果的影响,见表3。
表3微波功率对提取效果的影响
3.2.2微波时间对于提取效果的影响
在功率为500W、料液比1:8、5O%乙醇、温度为180℃的条件下微波处理,测得微波时间对于提取效果的影响见表4。
表4微波时间对于提取效果的影响
3.2.3微波温度对提取效果的影响
在功率500W、料液比1:8、5O%乙醇的条件下,微波处理14min,结果见表5。
表5微波温度对提取效果的影响
3.2.4料液比对提取效果的影响
在功率为500W、50%乙醇、温度为180oC的条件下微波处理14min,结果见表6。
表6料液比对提取效果的影响
3.3微波提取最佳工艺参数的确定(见表7)
表7L9(34)正交表
由表7数据可见,吸光度值最大的为8号,即料液比1:9、微波功率300W、微波时间15min,160oC,在该条件下咖啡因的含量最大。但通过试验发现,此条件下所得咖啡因含量误差较大。通过吸光度值A为指标的极差分析计算,可得出每个因素对指标的影响逐次顺序为B>C>A>D。最终确定咖啡因提取的最佳工艺条件为料液比1:8、微波功率500W、微波温度180℃、时间14min下浸提。
4结论
从实验数据得出结论,在微波功率500W,50%乙醇作为溶剂,料液比1:8,180oC微波温度,微波加热14min,为咖啡因提取的最佳工艺。按此条件,提取率高达3.82%。
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