在pH1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA—DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止。在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0~91.8ng/25mL范围内呈线性关系。检出限为7.19×10^-9g·L^-1。常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定。研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数。用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应。两反应的表观活化能依次为82.1及61.6kJ·mol^-1。反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及
茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%~2.6%之间,回收率在98.1%~105.0%之间。
完成机构:[1]陕西师范大学化学与材料科学学院,西安710062 [2]陕西省血液中心,西安710061
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