微波法提取茶多酚工艺优化实验
2021-02-23 21:07:00热度:164°C
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茶多酚是茶叶中多酚类物质及其衍生物的总称,由于其独特的多羟基结构,被广泛应用于食品、医药、油脂、日化等多个领域。微波法提取茶多酚,能强化浸取过程,体系受热均匀,而且具有操作简便、耗能少、节约溶剂、省时等优点,克服传统提取法操作工艺复杂、耗时长、产品不安全等缺点。为降低成本、简化工艺,本研究通过正交实验探讨微波萃取工艺的适宜参数。
1实验仪器、材料和方法
1.1供试仪器格兰仕微波炉PW700(21),TGL一16G台式离心机,755B紫外可见分光光度计,移液枪及其他实验室常规仪器用具。
1.2供试材料绿茶(市售),无水乙醇(分析纯)。
1.3测定波长的选择将茶多酚对照品配制成浓度为0.5g/L的水溶液,在190~700nm波长范围内,用紫外可见分光光度计扫描,可知其分别在205nm和278nm处有最大吸收峰,选取=278nm作为本实验测定的波长。
1.4标准曲线的绘制分别量取0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06ml浓度为0.5g/L的茶多酚对照品溶液,定容至lOml,以蒸馏水为参比,测定吸光度,根据浓度与吸光度绘制标准曲线,回归出曲线方程。
1.5浸提溶剂的浓度选择称取1g的茶叶置于烧杯中,分别加入等体积的不同浓度乙醇(表1),用280W的微波加热30S,静置冷却至室温,离心分离得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,测吸光度。
1.6微波功率的选择称取1g茶叶,加入9ml浓度为50%的乙醇,在不同的微波功率下(表2)加热30S后,静置冷却至室温,离心分离得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,测吸光度。
1.7加热时间的选择在功率为280w的条件下,对茶叶和乙醇混合液分别加热20S、25s、30S、35S、40S后,静置冷却至室温,离心分离得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,测吸光度。
1.8料液比的选择在280W条件下,称取1g茶叶,用50%乙醇配制料液比(g/m1)分别为1/5、1/7、1/9、1/11混合液,在微波炉中加热30S,静置冷却至室温,离心分离得上层清液,取0.01ml上清液定容至10ml,测吸光度。
1.9提取工艺的正交实验设计经因子实验,设计以乙醇溶液为提取介质,选取溶剂浓度、微波功率、加热时间、料液比例为主要考察因素,以茶多酚吸光度为考察指标,用正交表L9(3)进行4因素3水平正交实验,实验因素水平见表5。
1.10提取率的计算在各实验处理条件下,多次浸提一定量的茶叶,直至浸提液无色,分别收集各次有色浸提液,测定其体积(V)和吸光度(A)。然后合并各次提取液,得到总体积(V总)及总吸光度(A总)。每次的提取率用以下公式计算:
提取率=(A×V)/(A总×V总)×100%
2结果与分析
2.1标准曲线茶多酚质量浓度与吸光度关系的标准曲线如图1所示。
图1茶多酚浓度与吸光度关系曲线
2.2微波法提取茶多酚有关条件的初步结果
2.2.1浸提溶剂的浓度确定表1结果表明:在乙醇浓度为50%的浸提液中茶多酚的吸光度最高,浓度最大,亦即浸提效果最好,故采用该浓度的乙醇溶液做其他各实验的提取剂。
2.2.2微波功率对提取率的影响茶多酚在不同的功率下提取率明显不同,这主要是由不同物质对微波的吸收能力差异所致,表2结果表明:在微波功率为280W时,茶多酚吸光度高,浓度最大,亦即提取率最高。
2.2.3加热时间对提取率的影响表3结果显示,加热时间在30S时,茶多酚浸提液的浓度最高,亦即其提取率最佳。随着时间的延长,提取率逐渐下降,可能是由于茶多酚对热的稳定性较差导致。
表1不同乙醇浓度提取茶多酚与吸光度和浓度的关系
表2不同微波功率对茶多酚浸提液浓度的影响
表3不同加热时间对茶多酚浸提液浓度的影响
2.2.4料液比对提取率的影响由表4可知:当料液比大于1/9时,即可以把大部分茶多酚浸取出来。但再加大溶剂量,提取率提高不大,为节约溶剂,可选择料液比(g/m1)1/9。
表4料液比对茶多酚浸提率的影响
2.3提取工艺综合正交实验结果通过正交实验和数据处理结果(表6)表明,影响微波法提取茶多酚的因素主次顺序为:D>C>A>B,即料液比对微波法提取茶多酚的影响最大,微波辐射时间的影响次之,萃取液乙醇的浓度和微波功率的影响较小;考察A、B、C、D4因素在3水平上的变化,得出最佳提取条件:ABCD,即乙醇浓度40%、微波功率280W(中低火档)、加热时间30S、料液比1/9。
表5提取工艺正交实验因素水平设计
2.4不同提取级数对提取率的影响按上述较优的提取工艺,取等量茶叶,按料液比为1/9,加入50%的无水乙醇,在微波功率280W下加热30s后,冷却至室温,离心分离。按上述方法进行反复提取,直至浸出液吸光度基本接近为0时,可认为茶多酚基本提取完全,计算各次提取率,结果如表7所示。由表7可知:经过2次浸提后,茶多酚的提取率已达到90.2%,茶多酚提取量随着提取次数的增加而增加,但次数过多,所消耗溶剂的量增大。为节约溶剂,选择浸提2次即可。
表6微波法提取工艺正交实验方案与吸光度结果
表7不同提取次数对茶多酚提取率的影响
3结论
综上所述,微波法提取茶多酚的最佳条件是:在乙醇浓度为40%、微波功率为280W(中低火档)、加热时间为30S、料液比为1/9的条件下,经过2次浸提后,茶多酚的提取率达到90%左右。在此条件下,不仅可以使茶多酚的提取过程中有较高的提取率,也节约了溶剂的用量,从而节约提取成本。与传统的工艺相比较,本法的最大优点是缩短提取时间,降低成本,提高效率,操作简便。
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