微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅.pdf
2021-02-23 21:06:49热度:194°C
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茶叶是世界三大传统饮料之一,也是我国的重要经济作物。由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的铅等重金属元素,加上老的加工机械合金、肥料、汽车尾气等均含有铅,易造成对茶树的铅污染。因此,采用准确、高效的方法测定茶叶中铅的含量,从而控制茶叶质量具有十分重要的意义。传统的湿法消化或干法灰化,耗时长,劳动强度大,消耗试剂量大,易污染环境,危害人员健康。而改用微波消解预处理样品,耗时短,且在密闭的高压消解罐中操作,有效防止样品的挥发损失,减少用酸量,方法的精密度和准确度均较好。
1材料和方法
1.1材料仪器,日本岛津AA一6800型原子吸收分光光度计,上海屹尧MX一3000型微波消解仪。试剂,铅标准溶液(GBW(E)080382),HNo3、HzOz均为分析纯,试验用水为超纯水,所用玻璃仪器均以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水冲净,晾干备用。
1.2方法
(1)仪器工作条件:波长283.3nm,狭缝1.0nm,灯电流6mA,干燥温度120℃,20S;450℃灰化20S,2300℃原子化持续5S。
(2)样品处理:将茶叶样品打碎成粉状,精密称取0.500g于清洁干燥的四氟乙烯消化罐中,加入3mlHNO2及2mlH2O2,90℃水浴中加热约10min,冷却后置于微波消解仪中,1档(0.5MPa)加热2min,2档(1.0MPa)加热2min。取出冷却。开罐后将聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上至消化液无色,以消除HNO3。冷却后转移至lOml比色管中,少许超纯水冲洗消化罐,洗液并人比色管内,定容,摇匀待测。
(3)绘制标准工作曲线:配制铅标准使用液,吸取铅标准溶液1.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度,如此经多次稀释配成0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/L铅的标准使用液。分别吸取上述配制的铅标准使用液各10ul,注入石墨炉,测得其吸光值并以吸光值对铅浓度绘制工作曲线。回归方程y一0.187X+0.0015,相关系数r=:0.9993
(4)样品测定:吸取样液10ul,注入石墨炉,按标准曲线项下方法测得其吸光值,并作空白对照,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
2结果
2.1检出限试验对试剂空白进行20次平行测定,按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为10pg。
2.2精密度和回收率试验对某一茶叶样品,进行6次重复测定,RSD为3.2%。在茶叶样品分别加入0.5mg/kg、2mg/kg铅标准液进行加标回收试验,回收率分别为95.5%(RSD=3.8%,n=5)和103.7(RSD=3.1%,n=5)。
2.3样品检测结果用本法测6份市售茶叶的铅含量,结果令人满意,见表1。
表1市售茶叶样品中铅含量
3讨论
以往消化茶叶多采用常压干湿法,用此法曾测得铅的回收率为92.3%,回收率低且不稳定。而微波消解技术样品取样量少,空白值低,无污染,消解完全,且密闭的高压消解罐对操作人员伤害小,数据准确,重现性好,操作简单,快速方便。本实验中样品预处理是关键环节,消解完全的指征是样品完全溶解,消解液无色澄清。通过观察,发现在低压条件下,样品难以完全消解,消解液呈微浊黄色;在高压条件下,酸气容易泄露。因此,本法采用由低到高梯度升压方式,试验证明能获得满意的效果。综上所述,用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅,结果准确可靠,灵敏度高,大幅度提高了工作效率,在茶叶及其他类似的食品、药品重金属残留检测等方面有着极高的应用价值。
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