进出口茶叶粗纤维测定方法
2021-02-09 13:10:48热度:202°C
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本标准是对原专业标准ZB X50 011—1986《出口茶叶粗纤维测定方法》的修订。
本标准与前版相比无技术路线的改变,仅在标准格式上按照GB/T 1.1—1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起,同时代替ZB X50 Oll一1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人:汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶粗纤维测定方法 SN/T 091 3—2000
代替ZB X50 011—1986
本标准规定了进出口茶叶粗纤维测定的方法。
本标准适用于进出口茶叶粗纤维的测定。
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T 0916---2000进出口茶叶磨碎试样干物质含量的测定方法
SN/T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3.1 抽样
按SN/T 0918抽取试样。
3.2 制样
称取按SN/T 0916磨碎的样品2.5 g,精确到0.001 g。
4.1 原理
用稀硫酸溶液消解样品,过滤并洗涤残留物。随后再用氢氧化钠溶液消解、过滤、洗涤、烘干并称量留下的残渣,灰化后再测定其灰化中的失重。
4.2 试剂
4.2.1 O.255 mol/L硫酸溶液:12.5 g/L,浓度必须滴定校正。
4.2.2 0.313 mol/L氢氧化钠溶液:12.5 g/L,浓度必须滴定校正。
4.2.3 盐酸:10 g/L溶液。
4.2.4 乙醇:化学纯。
4.2.5 乙醚:化学纯。
4.3 仪器
4.3.1 分析天平:感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶:1 000 mL。上接冷凝管。
4.3.3 滤器:用细亚麻布或185目的尼龙布或其他合适材料,贴紧在布氏过滤漏斗上。
4.3.4 古氏坩埚:垫一层薄而致密经处理的石棉。
4.3.5 高温电炉:附温度控制器。
4.3.6 电热鼓风烘箱:可自动控制温度。
4.4 分析步骤
4.4.1 酸消解
将试样放入1 000 mL三角烧瓶中,加入沸腾的硫酸溶液200 mL,立即将冷凝器接上,加热,使在1 min内开始沸腾,间歇旋动。注意瓶壁上不沾附茶叶的颗粒。并继续准确煮沸30 min。移去热源,向锥形瓶的溶液里注入冷水50 mL,通过滤器过滤。过滤操作应在10 min内完成。用沸水洗涤滤器上的残留物,直至洗液对石蕊试纸不再显酸性为止。
4.4.2 碱消解
将滤器上的残留物倒回锥形瓶内,加入沸腾的氢氧化钠溶液200 mL,装上冷凝器,加热,在1 min内煮沸,继续准确煮沸30 min。立即通过古氏坩埚过滤。用热水洗净残留物在锥形瓶中的物质,先用沸水、盐酸溶液,后用沸水洗涤残留物,直至洗液对石蕊试纸不呈酸性为止。最后,先用乙醇、再用乙醚洗涤残渣,用减压吸滤法除去残存溶剂。
4.4.3 干燥
将坩埚及其内容物放在(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1 h。直至连续两次称重相差不超过0.001 g为止。记录最低称重,精确到0.001 g。
4.4.4 灰化
在高温电炉(525土25)℃下,灼烧坩埚中的内容物2 h,以破坏所有的含碳物。待炉温降至200℃时,取出坩埚置于干燥器内冷确至室温,称重,精确至0.001 g。再以相同的条件灼烧,每次30 min,直至连续两次称重差不超过0.001 g为止,取最小称重。
4.5 结果计算
粗纤维含量干态百分率(X)按式(1)计算:
4.6 允许误差
测定应作双实验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.5%。
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