从茶叶中提取香气的技术|从茶叶中提取香气的方法

2021-02-09 12:46:39热度:256°C

香气的分析测定一直是茶叶科研领域的一个重要课题，国内外的茶叶工作者对其进行了大量的研究。迄今为止，己从各种茶叶中分离出700多种香气物质to，包括醇、醛、酮、醋、酸、氮等十余大类化合物。对香气的研究第一步就是对其进行提取分离，它直接关系到对香气的定性定量分析结果。茶叶中的香气物质含量低微、组分复杂、易挥发、不稳定，在提取过程中由于受外界条件的影响，很容易发生氧化、缩合、聚合、基团转移等复杂的化学反应，使提取的香精油不能很好的反映茶叶本身的香气特征，从而不能正确判断茶叶的品质。所以，以往的学者们对香气的提取分离方法进行了诸多的研究，主要有常压水蒸气蒸馏并同时萃取法(SDE).减压蒸馏萃取法(VDE)、顶空吸附法((HAS)、超临界二氧化碳萃取法、减压水蒸气蒸馏法(SDRP)、过柱吸附法(TLA).等。
1，常压水蒸气蒸馏并同时萃取法(SDE)
常压水蒸气蒸馏并同时萃取法‘SimultaneousDistillation and solvent Extration简称SDE)是由Likens和Nickerson于1964年设计成功并广泛应用于香气全组分分析的一种方法。该方法将蒸馏与萃取合二为一，操作简便，且香气物质的提取率和回收率都较高(R]。在利用SDE法提取香精油的过程中，在加热的条件下挥发性香气物质随着水蒸汽与萃取剂(乙醚)蒸气在密闭装置的顶部混合并进行萃取，然后冷凝回流，这样反复进行可以把10-9浓度级别的挥发性物质从脂质或水介质中浓缩数千倍，也可以在10“浓度范围内对大多数有机物进行定量提取，所以利用少量的样品和萃取剂就可以对其进行色谱分析。但是SDE的整个过程是在高温密闭的环境条件下进行，次生反应剧烈，人工效应产物多，如茶叶中一些非挥发性的糖贰类化合物因受热氧化降解产生一些如芳樟醇、香叶醇等有别于原料的香气物质:一些热敏感性的香气成分会受热分解，结构发生变化;不饱和的脂肪酸也会因受热降解生成一些脂肪醛和醇等。所以，利用SDE法提取的茶叶香精油，在一定程度上不能完全反应原料的香气特征。李拥军等『3]研究表明利用15SDE法提取得茶叶香精油具有焦糊味，与原样品的香气特征有较大差异。陈悦娇等[2)也得到相同的结果。Mitsuya
Shimoda[41认为SDE法提取的香气具有水闷味，并带有木质收敛性和刺激性。张正竹等[s]利用SDE法对茶叶香精油进行萃取并分析其效率，结果表明SDE法不仅效率低，而且不能成比例地萃取出香气物质，不能用来进行定量分析。但对一些热稳性的挥发性香气物质的分析，SDE法还是能发挥它的积极作用。陈美霞等161利用SDE法对杏中的香气成分进行提取，结果得到74种香气成分(对照只有32种)，并且能较好的反应杏子的香气成分。在香烟香气成分提取上"", SDE法的提取效率高，且重现性也好。所以，在香气物质提取分离的问题上，要根据不同的提取对象选择不同的提取方法。
2减压蒸馏萃取法(VDE)
减压蒸馏萃取法是一种常用的香气提取分离方法。它将样品和蒸馏水置于与旋转蒸发仪连接的烧瓶中，用电热套加热至微沸之后撤掉电热套，然后将烧瓶保持在50℃水浴中进行减压蒸馏收集冷凝液，再利用重蒸乙醚进行萃取。此方法的整个过程都是在较低的温度下进行，从而避免了高温对茶叶香气物质的影响，提取的香精油能较好的反应原料的香气特征，是一种较好的香气分析方法。朱旗等(B]利用不同的提取方法(SDE法、HAS法、VDE法)对绿茶的香气进行提取，结果表明VDE法对香气的提取率和回收率都较低，但它提取的香精油能较好的反映茶叶的香气特征。对速溶绿茶香气成分提取分析也得到相同的结果(e3。对不同方法提取香气物质之后的茶汤进行感官和理化检验，都表明VDE法对茶叶的作用和影响都最小，能较好的反映茶叶的冲泡过程。VDE法对醛类和酸类有较高的萃取比例，但对酷类香气的捕集十分低，对分析过程中加入的标准样葵酸乙醋也不能检测到对其的回收率也只有3. 77%""。利用VDE法进行香气物质的
提取时需要大量的试样和试剂，而且它的样品处理周期长现在逐渐被其他方法所代替。
3顶空分析法(HAS)
1972年TenninA”等首次报道了顶空气体捕集分析方法(Headspace Ana办"sis)，它是对液体或固体物质上方挥发性成分直接取样并联用气相色谱分析的一种技术，分为静态顶空分析法和动态顶空分析法。静态顶空分析法是直接吸取样品上方的气体注入气相色谱仪进行分析的方法，它能很好的反应原料的香气特征。朱国斌等[to]研究证明静态顶空吸附法分析的香气成分最接近人体嗅觉所感觉到的气味。它操作
简单，不需要繁琐冗长的预处理，还能减少水、高沸点或非挥发性物质引起的超载或污染，但该法捕集到的茶叶香气绝对量少，从而限制了茶叶中微量成分的检验。
动态顶空分析法能够弥补其不足，它先利用多孔高聚物吸附树脂对香气物质进行吸附浓缩，然后加热或利用溶液洗脱吸附质，再进气相色谱分析。动态顶空分析法的吸附树脂的选择很重要。目前应用最多的有GDX-104. GDX-502,PorapakQ树脂、XAD-2树脂等。但朱旗等[it]在研究不同吸附剂对绿茶香气提取的影响时得出GDX-104, GDX-502,PorapakQ树脂由于材料问题，在提取香气的过程中能产生一些有别于茶叶香气的物质，GC分析后出现一些杂质峰，对香气的分析干扰很大，XAD---2树脂的分析较为理想。动态顶空分析法为了使香气分子尽可能多的富集到吸附树脂上，需在整个提取过程中不断通入空气，即在开放的环境下对茶汤顶空的香气进行吸附，这样对香气的组分和性质的影响较小，使分析结果比较接近茶叶本身的香气.朱旗等【121对HAS法和SDE法提取绿茶的香精油进行了比较，认为HA法提取的香精油具有绿茶的板栗香，在感官上能较好的反映绿茶香气的特征。但是，在吸入空气的同时也带来了其他方面的负作用，如空气的进入加速了一些香气分子的氧化。还有资料表明[u"1HAS法由于有空气的进入，对提取香气后的茶
汤的可溶性糖和游离氨基酸有较大的影响，从而证明对香气物质也有一定影响。由此可见，虽然HAS法在一定程度上能较好的反映出茶香，但对茶叶香气的影响还是显而易见的
4超临界二氧化碳萃取法(SFE)
超临界二氧化碳萃取法是利用CO:处于固、液、气三相平衡一超临界状态时，具有很强的提取自然产物的能力，此种能力取决于压缩C02的压力和温度。在C02处于超临界的状态下，将其与待分离的物质接触，有选择性地把极性大小沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。在萃取过程中可以通过控制压力来获取待分离物中的不同组分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质
则完全或基本析出，然后再进行其他的分析。
早在1975年就有人把超临界C02法应用于茶叶香气成分的提取〔141。因为C02的临界温度为31 0C，超临界C02萃取法可以在接近室温的状态下对茶叶的香气物质进行提取，而且整个过程都是在CO:的笼罩下进行，能有效的防止热敏性物质的氧化和降解，它萃取出来的香精油成分与原料中的几乎完全相同。但它对设备的要求较高.超临界超临界CO:法现己广泛应用于医药、食品、香料等工业中。此外，茶叶香气的提取方法还有减压水蒸气蒸馏法(SDRP)、过柱吸附法(TLA)等。
茶叶香气提取的方法各有利弊，每种方法的分析结果不能完全的重叠，而是由一定的互补性，如果要进行香气的全组分分析，有时要几种捕集方法同时进行 云青茶叶云南茶叶出口

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